真空室污染怎么诊断及去除方法
除了静态升压法,还有其他的方法来检测污染。在被污染的真空室内气体成分主要为可凝性蒸汽,通过压力真空计来获取压强数值(不可凝气体的分压)并与电真空计读数比较(压力真空计和电真空计本身需清洁!)。如果压力真空计测出气体压强数值远优于电真空计下的测量值,就可以明确真空室腔壁有污染,通常为油。
另外一个常用方法是:使用同一非压力真空计,装上和不装上冷阱前后比较压强。如果真空室有污染,装上冷阱后冲液氮,此将使压强突然下降10倍以上。
去除玻璃设备的污染
如果污染物有很高的蒸汽压,那么污染物可以用真空泵快速抽除。如果用真空泵抽除不了,那么设备必须要做清洁处理。被污染的玻璃部件首先要用铬-硫酸混合物清洗,或者如果有必要的话用稀释的氢氟酸(1:30)清洗,然后用蒸馏水冲洗。如果还不能达到效果,可以尝试有机溶剂,然后再次用甲醇和蒸馏水冲洗玻璃部件(不要使用变性酒精!)。
去除金属设备/金属部件的污染
通常会显示出石油和油脂污染的痕迹。如果这些东西不能通过泵入容器而轻易去除,那么适当的有机溶剂(在所有情况下都不适合)将不得不用于清洗。的清洁度可以通过蒸汽浴来实现,比如在工业中常见的蒸汽浴。如果你想要降到极低的压力范围(<10-7 mbar),那么在清洗之后,金属部件必须在高达200摄氏度的温度下烘烤。严重污染的金属部件首先必须通过切割或喷砂表面来清洗。这些方法的缺点是,表面处理的表面面积将通过粗化和活跃的中心来增加,而这些中心可能会被轻易地吸附在蒸汽分子上。在蒸气浴中补充清洁(见上图)是明智的。在某些情况下,表面的电解酸洗可能是有益的。在高真空元件的情况下,有必要注意确保酸洗不会变成蚀刻,这将严重增加表面面积。在粗糙和中等的真空范围内工作时,抛光表面是不需要的,因为表面在这些压力系统中只起着从属的作用。
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